Bank Elektronik - Intelligent Controls GmbH: Potentiostaten, Galvanostaten, elektrochemische Messtechnik

Kalibrierung (Fortsetzung)

2.1.3 Strommessung

Die Strommessung ist durch zwei grobe Kategorien festgelegt, die Dynamik des Systems und die Einzelfehler der Komponenten.

Die Dynamik guter Laborpotentiostaten beträgt 4 bis 5 Dekaden, d.h. z.B. im Arbeitsbereich 1 A können Stromunterschiede von 10 - 100 µA noch sicher bestimmt werden. Die Ablesegenauigkeit der Ströme am Stromausgang ist von Toleranzen nur weniger Einzelbauteile beschränkt. Einfache Potentiostaten sollten eine Dynamik von mindestens 3 Dekaden und eine Ablesegenauigkeit des Stroms am eingebauten Messinstrument 2% oder besser gewährleisten. Die zu erwartende Genauigkeit am Recorderausgang ist i.d.R. viel besser als die eingebauter Analog- oder Digitalinstrumente!

Der Potentiostat arbeitet in einem geschlossenen Regelkreis. Aus diesem Prinzip heraus ergibt sich zwingend, dass er dann komplett versagt, wenn auch nur ein Teil des gesamten Regelkreises versagt, mit anderen Worten: Er funktioniert korrekt, oder er funktioniert gar nicht. Dies unterscheidet einen Potentiostaten klar von einem typischen Messgerät: Das Messgerät kann teilweise funktionieren, ohne dass die Gesamtfunktion zusammenbricht. Messfehler als gerätebedingte Fehler ergeben sich beim Potentiostaten deshalb nicht aus einem Fehler im Regelkreis, sondern aus Fehlern in Messkreisen, vor allem:

- Nullpunktsverschiebung des Potentiostatenverstärkers

- Messungenauigkeit der Messbereichswiderstände

Die Nullpunktsverschiebung bewirkt hierbei einen absoluten Versatz der Messwerte um den Verschiebungsbeitrag. Dieser Betrag wirkt um so stärker, je kleiner der Messwert innerhalb eines gewählten Messbereichs wird.

Beispiel:

Die Spannung am Strommessausgang betrage 2 V per Bereichsvollaussteuerung. Die Nullpunktsverschiebung betrage 1 mV, der Messbereich sei mit einem Messwiderstand der Toleranzklasse 0.25% bestückt.

Die Toleranz des Messwertes beträgt damit bei Vollaussteuerung 0,05% + 0,25% = 0,3%.

Sobald der Strom nur noch 10% des eingestellten Messbereichs beträgt, ist der Messfehler bereits auf 0,5% + 0,25 % = 0,75 % angewachsen. Will man, ohne den Messbereich zu verändern, noch kleinere Ströme messen, dann wächst der Fehler also mit der Annäherung an den Nullpunkt, bis die Messunsicherheit schließlich bei einer Anzeige von 1% der Vollaussteuerung auf 5% + 0,25% = 5,25% anwächst.

Sie sehen, dass eine präzise Nullpunktseinstellung einen großen Einfluß auf die Messgenauigkeit hat.

Die Ablesegenauigkeit des Stroms am eingebauten Messinstrument ist bei Laborpotentiostaten meist 1% (analoge Präzisionsinstrumente), sonst 2 bis 4 LSB (digitale Instrumente, soweit nicht enger toleriert).

Bezogen auf den Stromausgang des Potentiostaten, und damit in Verbindung mit einem angeschlossenen Messgerät, kann der Gesamtfehler wie folgt angegeben werden:

F = FNullpunkt, Verstärker + FR, Range + FFA = 1 mV + 0,2% + 0,1% = 1 mV + 0,3%

Dieser Fehler muß nun noch auf den Pegel des Stromausgangs bezogen werden. Bei älteren Geräten sind das typisch 200 mV bez. Messbereichsvollaussteuerung, bei neueren Geräten 2 V oder 10 V. Die Toleranz kann also bei älteren Geräten mit

0,5% + 0,3% = 0,8 % angegeben werden,

bei Geräten mit 2 V Spannungsausgang tritt die Nullpunktsverschiebung des Potentiostatenverstärkers in den Hintergrund, und bei gleicher Widerstandstoleranz des Messwiderstands ergibt sich ein Gesamtfehler von

0,05% + 0,3% = 0,35%.

Auch wenn der Fehler eines fabrikneuen Geräts deutlich unter diesem Streuband liegt, sollten Sie dennoch im Rahmen eines QS - Systems nicht unnötig engere Toleranzen vorgeben.

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