Bank Elektronik - Intelligent Controls GmbH: Potentiostaten, Galvanostaten, elektrochemische Messtechnik

2.2 Andere Fehlerquellen bei potentiostatischen Messungen

Auch wenn das Gerät an sich fehlerfrei im Rahmen obiger Grenzen arbeitet, sollten Sie sich der Fehlereinflüsse im Betrieb mit realen Zellen bewußt sein.

Eine weitere Ursache von Fehlanzeigen sind Schwingungen im Regelkreis. Wir haben bei unseren Geräten damit sehr selten Probleme, können aber nicht behaupten, dass sie grundsätzlich nicht auftreten können. HF - Schwingungen können nur mit einem Oszilloskopen festgestellt werden. Wenn sie auftreten, ist der angezeigte mittlere Strom verfälscht, er würde bei einem nicht - schwingenden System sicher stets anders ausfallen: Ursachen ist u.a. Faraday'sche Gleichrichtung an den Elektroden. Einen gleichen Effekt bewirken jedoch bereits Brummeinstreuungen in die Zelle. Anders als HF - Schwingungen nehmen sie mit kleinerem Strombereich zu, außerdem ist der 50 - Hz - Brumm bereits mit üblichen Registriergeräten wie Schreibern oder A/D - Wandlern erkennbar. Brumm ist der typische Fehlereinfluß, der bei der Regelung kleiner Ströme beobachtet wird, sofern nicht hinreichende Abschirmmaßnahmen getroffen werden. Die Empfindlichkeit gegen Brummeinstreuungen hängt mit vom Potentiostatenprinzip ab: Potentiostaten, bei denen die Arbeitselektrode auf Masse gelegt ist, sind erheblich weniger brummanfällig als solche, bei denen die Arbeitselektrode auf virtueller Masse liegt (z.B. für unsere Geräte die Modelle der Baureihen POS), bzw. der Messwiderstand zwischen Masse und Arbeitselektrode liegt (unsere Baureihe PGS). Unabhängig vom Potentiostatenmodell führt unsaubere Verkabelung der Massen (meist durch Bildung von Ringerden) stets zu einer erhöhten Brummeinstreuung. Als Betreiber sollte man sich darüber im Klaren sein, dass Messfehler durch Brummeinstreuung meist einen größeren Fehlerbeitrag liefern als die geräteinternen Fehler durch Nullpunktsverschiebung und Widerstandsabweichungen.

3. Übersicht der verwendeten Begriffe

3.1 Begriffe:

Betriebsartenschalter

Der Schalter für die Betriebsart des Potentiostaten ist meist folgend bezeichnet:

I - Zelle / Ruhepotential

(Operating Selector oder Cell Operation)

Der Betriebsartenschalter schaltet mindestens zwischen den Betriebsarten "Potentiostatische Operation" , auch "I-Zelle" oder nur "I" bezeichnet und "Ruhepotentialmessung", auch "Er" "-Er" bezeichnet um. Zusätzlich können noch Modi für die Betriebsbereitschaft (standby) und zur Einregelung der Steuergrößen (z.B. mit Ec oder Es bezeichnet) vorhanden sein.

In neueren Geräten ist meist noch eine Schalterstellung für den galvanostatischen Modus vorhanden.

Galvanostat/Potentiostat

Neuere Potentiostaten können in der Regel zwischen beiden Betriebsarten umschalten, der Schalter ist bei älteren Geräten z.T. vom Betriebsartenschalter getrennt (z.B. bei PGS 81)

Potentialausgang

auch Recorder Output Potential

ist die Buchse, an der das Potential der Arbeitselektrode bezüglich der Bezugselektrode abgegriffen werden kann. Achtung: Je nach Bauprinzip kann diese Spannung als BE gegen AE oder AE gegen BE (also mit umgekehrtem Vorzeichen) angezeigt werden!

Sollspannung - Control Voltage

Ist die Spannung, die zwischen Arbeitselektrode und Bezugselektrode eingeregelt werden soll. Nahezu alle Potentiostaten haben eine eingebaute regelbare Sollspannungsquelle.

Stellspannung - Compliance Voltage

ist die Spannung, die zur Einstellung des Arbeitselektrodenpotentials an der Gegenelektrode anliegen kann.

Stromausgang - Recorder Output Current

ist die Buchse, an der eine stromproportionale Spannungabgegriffen werden kann.

Strombereichsschalter - Range oder I - Range

schaltet den Strommessbereich um

Virtuelle Erde - Virtual Zero, Virtual Ground

Auf Erdpotential gehaltener Anschluß der Arbeitselektrode bei Potentiostaten mit sog. Null - Ohm - Amperemeterschaltung (Stromsenke, Current Sink) zur Strommessung

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