Kalibrierung (Fortsetzung)
In Potentiostaten sind allgemein folgende Größen zu kalibrieren:
- Sollspannungsquelle (falls vorhanden)
- Nullpunkte der Baugruppen
- Genauigkeit der Stromanzeige
Die Sollspannungsquelle ist nach Herstellerangaben zu justieren. Ältere Geräte mit batteriegespeister Sollspannungsquelle haben dazu meist ein externes Trimmpotentiometer, bei neueren Geräten mit netzgespeister Sollspannungsquelle kann das Trimmpotentiometer von außen zugänglich sein, oft ist dann aber eine Öffnung des Geräts notwendig.
Kalibrierintervalle:
Batteriegespeiste Sollspannungsquellen (nur noch in sehr alten Potentiostaten, Baujahre vor 1980 vorhanden) sollten mindestens monatlich justiert werden, netzgespeiste Sollspannungsquellen jährlich.
Erforderliche Geräte: Digitalmultimeter, 4 - 1/2 - stellig oder besser, Genauigkeit besser als 2 LSB.
Einstellung: Nach Herstellerangaben
Vorteil der Kalibrierung: Für elektrochemische QS-Prüfungen ist die hohe erzielbare Genauigkeit i.d.R. nicht relevant. Allerdings kann nach sorgfältiger Einstellung die interne Sollspannungsquelle als Sekundär - Spannungsnormal benutzt werden (gilt nicht für batteriegespeiste Sollspannungsquellen).
Der Nullpunkt der Sollspannung und des Spannungsverstärkers sind meist an einem gemeinsamen Ausgang (Potentialausgang, Potential Output etc.) abzugreifen. Zur Einstellung des Nullpunkts müssen die externen Sollspannungsquellen abgetrennt sein, die interne Sollspannungsquelle wird abgeschaltet bzw. am Regelpotentiometer auf Null gestellt. Nur an wenigen Geräten wird eine getrennte Einstellung des Nullpunkts der Sollspannungsquelle erforderlich sein.
Erforderliche Geräte: Digitalmultimeter, 4 - 1/2 - stellig oder höher auflösend, Genauigkeit besser als 1% nach DIN.
Einstellung: Potentiostat- Betriebswahlschalter in Stellung "Standby" oder "0" oder "Ruhepotential"
Das Messinstrument wird am Potentialausgang angeschlossen. Der Nullpunkt wird auf mindestens 0.1 mV oder kleinere Abweichung eingeregelt.
Anmerkung: Im Regelfall sind Abweichungen des Nullpunkts am Potentialbuffer nicht relevant für die Genauigkeit praktischer Ergebnisse, denn die Verschiebungen liegen weit unterhalb der Streuungen von Referenzelektroden.
Messpunkt: Kalibration am Messausgang (current recorder output). Bei allen unseren Geräten ist der Sollspannungseingang ein hervorragender Messpunkt zur Einstellung des Nullpunkts des Potentiostatenverstärkers, da hier - unabhängig vom Bauprinzip - direkt die Spannung des Sternpunkts abgegriffen werden kann.
Alle Sollspannungen sind auf Null. Der Betriebsartenschalter steht auf "0" bzw. Standby.
Das Messinstrument wird am Sollspannungseingang (Control Input oder E Input) angeschlossen. Der Nullpunkt wird auf mindestens 0.1 mV oder kleinere Abweichung eingeregelt.
Ist eine Stromsenke (current sink) vorhanden, so wird sie entsprechend kalibriert. Für den Nullpunkt der Stromsenke ist meist ein externer Trimmer an Front- oder Rückseite vorhanden, ebenso ein gekennzeichneter Messausgang (Virtual Zero).
Bei der Überprüfung und Kalibrierung der Stromverstärkung muß die Stromsenke mit eingeschlossen werden. Dazu bitte unbedingt das Handbuch für den Potentiostaten zu Rate ziehen!
Anmerkung: Diese Nullpunktseinstellung fließt in die Genauigkeit der Strommessung ein (siehe Betrachtungen zur Messgenauigkeit oben).
Reihenfolge der Einstellung der Nullpunkte
Im Regelfall wird zuerst der Nullpunkt des Potentiostatenverstärkers eingestellt, dann der des Potentialfolgers. Bei Geräten mit Stromsenke zur Strommessung wird zuerst die virtuelle Null eingestellt, anschließend der Nullpunkt des Potentiostatenverstärkers und zuletzt der des Potentialfolgers.
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